本发明涉及一种制备电子行业用高纯贵金属的方法，具体涉及一种高纯金的制备方法，属于电子工业及高纯贵金属材料
技术领域：
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背景技术：
：高纯金是电子行业如集成电路、半导体器件等的重要的膜材料。随着高端集成电路的发展，对金原料的纯度要求au>99.999％。目前，高纯金的制备方法有电解法、溶剂萃取法和化学还原法等。有文献用纯金始极片作阴极，采用金含量95％～99％的原料作为阳极板，经过一次金电解，金纯度99.997％以上。杨国祥等采用电解法制备高纯金，其工艺为将品位>99.9％au铸成阳极板，在一定条件下进行电解，制备的高纯金纯度>99.999％。敬韬等开发了一步法高纯金生产工艺直接电解生产出高纯金，纯度99.999％以上。刘文等的研究指出对含金废料两段溶解两段还原制备高纯金，所得高纯金杂质元素总量<0.001％。有研究将金(au50％～99.9％)泼珠成直径＜6mm的金珠，溶于王水，加入除杂剂s，再用抗坏血酸或na2so3还原，洗涤，制备的金纯度99.995％。有文献将99.99％au用王水或电解造液的方法制备较纯的氯金酸溶液，再用乙醚萃取，经反萃后，以二氧化硫还原，得到高纯金au≥99.999％。中国专利201910119316.5公开了一种电子行业用高纯金的制备方法，将金锭王水溶解造液，调整ph值，微孔滤膜过滤，获得纯净的金溶液，加入还原剂还原，获得金粉，再用稀硝酸+氢氟酸煮洗，获得纯度99.999％，c、s含量小于1ppm的高纯金。上述种种高纯金的制备方法，普遍存在生产成本高，环境污染，对原料及试剂的要求高，产品中杂质元素含量波动较大等问题，且制备的高纯金常常无法满足电子行业对产品质量稳定性一致性的要求。针对上述方法存在的这一系列的问题，特提出本发明。技术实现要素：本发明的目的是提供一种有别于上述制备方法的制备电子行业用高纯金的方法，该方法工艺简单，所得高纯金纯度大于99.999％，适用于电子行业、高纯贵金属材料等领域。本发明实现上述目的的技术方案如下：一种高纯金的制备方法，包括以下步骤：(1)溶解造液：将粗金(au>99.95％)采用3mol/l盐酸通氯气加热溶解造液，获得金溶液a；(2)中和沉淀除杂：调整步骤(1)所得的金溶液a的ph值2～4，加热，保持溶液温度50～70℃，恒温搅拌2～5h，进行中和沉淀反应分离杂质；反应结束后按1l金溶液加入1mg絮凝剂，继续搅拌0.5～1h；然后静置时间为12～24h，过滤分离，获得金溶液b；(3)离子交换除杂：将步骤(2)所得的金溶液b通过装有001×7型阳离子树脂的离子交换柱进一步除杂，获得金溶液c；(4)液相还原：调整步骤(3)所得的金溶液c的au浓度不低于5g/l，反应过程保持溶液ph值为2～4，搅拌，缓慢加入优级纯过氧化氢溶液，保持au与h2o2摩尔比为1:2～4，在25～90℃温度下进行还原，过滤，洗涤，获得海绵金；(5)酸洗：将步骤(4)所得的海绵金分别采用质量浓度20％的硝酸、10％的盐酸煮洗0.5～1h，用去离子水充分洗涤至中性，真空干燥，获得高纯金。本发明的制备方法的原理：粗金溶解后，调整金溶液a的ph值进行中和沉淀分离杂质，而金保留在溶液中，加入絮凝剂有利于微细杂质沉淀的聚集，解决过滤时微细杂质的穿滤问题，实现杂质元素的分离，获得金溶液b；金溶液再通过离子交换柱除去钠离子等杂质，获得金溶液c；金溶液c加入还原剂过氧化氢溶液选择性还原金，还原剂本身不带入杂质，且其他杂质不被还原，进一步分离杂质；还原后的海绵通过酸洗、去离子水洗涤除去包裹的杂质元素，获得高纯金。本发明的制备方法的有益效果：本发明工艺流程简单，容易实施，制备条件温和，所得的金纯度大于99.999％，适合用作电子行业基础原材料，如作为集成电路、半导体器件等的重要的膜材料使用。具体实施方式实施例所采用的主要原料、试剂及来源情况如下：金：来源于贵研铂业股份有限公司；过氧化氢溶液：优级纯，购买于西陇化工股份有限公司；聚丙烯酰胺：天津市鼎盛鑫化工有限公司；盐酸：优级纯，浓度36～38％，购买于西陇化工股份有限公司；硝酸：优级纯，浓度65～68％，购买于西陇化工股份有限公司；氢氧化钠：优级纯，购买于西陇化工股份有限公司；氯气：购买于昆明梅塞尔气体产品有限公司；001×7型阳离子树脂：购买于廊坊森纳特化工有限公司；金纯度测定：采用英国nuastrum辉光放电质谱仪(gdms)分析杂质含量。实施例：1)将金(au99.95％)采用3mol/l优级纯盐酸通氯气加热溶解，获得金溶液a；2)往金溶液a中加入优级纯氢氧化钠溶液，至溶液体系ph值为3，加热至70℃，搅拌反应2h，加入配制好的聚丙烯酰胺溶液继续搅拌0.5h，然后静置12h，过滤分离，获得金溶液b3)将金溶液b通过装有预处理过的强酸性001×7型阳离子树脂的离子交换柱进行进一步除杂，获得金溶液c；4)调整溶液c中au质量浓度为10g/l，反应过程保持ph值为4，按au与h2o2摩尔比为1:3，缓慢加入优级纯过氧化氢溶液，加热至80℃，搅拌，充分反应至溶液无色，获得海绵金；5)将海绵金分别采用质量浓度20％的稀硝酸、15％的稀盐酸煮洗1h，再用去离子水煮洗至中性，过滤，真空干燥，获得高纯金。本实施例制备获得的高纯金杂质的gdms分析如表1所示。表1高纯金杂质元素gdms分析/ppmna0.82ni0.005ag0.66pb0.005cu0.005pd0.005fe0.29pt0.03sb0.005rh0.005al0.03sn0.005as0.01zn0.002be0.005ir0.005bi0.13ti0.02cr0.005cd0.02ca0.02mg0.009mn0.05si0.06从表1可以看出，所得高纯金的杂质含量小于5ppm，纯度大于99.999％。当前第1页1 2 3