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1.本发明涉及稀土金属镀层扫描电镜分析技术领域，尤其是涉及一种稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置及方法。


背景技术：

2.高纯稀土金属及合金靶材作为溅射薄膜材料已成为众多稀土功能材料及器件的关键核心材料，广泛用于国防军工及新能源汽车、集成电路、新型显示、5g通讯等战略性新兴产业。为了更加明晰溅射薄膜材料的性能和特点，高纯稀土金属薄膜的表征则显得至关重要。传统金相制备过程中以水作为润滑剂和冷却剂，但是稀土金属遇水会发生反应且水流的冲刷会造成稀土金属膜的剥落，从而造成sem观察失真，使得对材料性能的分析产生误导。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置及方法，用于解决金相试样制备过程中稀土金属镀层易氧化、易剥落和观察易失真的问题。
4.根据本发明的一个目的，本发明提供一种稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置，包括手套箱和磨样装置，所述磨样装置设置在所述手套箱内部，所述手套箱连接有氩气循环装置。
5.进一步地，所述磨样装置包括磨盘，所述磨盘上设有多种砂纸。
6.进一步地，所述手套箱内设有操作平台，所述磨盘设置在所述操作平台上。
7.进一步地，所述磨盘上设有五种砂纸，从外向内依次为600#砂纸、800#砂纸、1000#砂纸、1500#砂纸和2000#砂纸。
8.进一步地，所述氩气循环装置包括氩气瓶，所述氩气瓶通过气管与所述手套箱连接，所述手套箱上设有排气阀。
9.根据本发明的另一个目的，本发明提供一种稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样方法，包括如下步骤：
10.s1，用数控车床按照金相磨样标准切出待制备稀土金属镀层试样；
11.s2，将镀层试样放入无水乙醇中清洗，去除其表面油污；
12.s3，打开手套箱，在其内部利用夹具将镀层试样进行安装；
13.s4，安装完成后，将氩气瓶连接在手套箱的氩气进口上，打开气阀，进行充氩气操作，待氩气压力达到要求后，开启排风阀，调节到合适风量，保证箱室内的氩气流量满足冷却和保护试样不氧化的要求，点击操作平台的启动开关，调节转速磨盘开始运行；
14.s5，对稀土金属镀层试样用600#、800#、1000#、1500#和2000#目的干磨砂纸依次进行打磨处理；
15.s6，打磨完成后，关闭氩气进气阀，调大装置排风量，排出手套箱内气体；
16.s7，打开手套箱，取出金相试样，将其表面用无水乙醇进行冲洗，去表面磨屑；
17.s8，取下预磨机磨盘上的砂纸，换上无毛绒抛光布，并将粒径大小为1μm金刚抛光膏涂抹在抛光布上，准备抛光；
18.s9，抛光完成后，关闭氩气进气阀，调大装置排风量，排出手套箱内气体，关闭设备；
19.s10，将抛光完成的金相试样放入无水乙醇试剂中进行清洗(时间为10～20s)后自然风干，制得稀土金属镀层试样。
20.进一步地，s5中，打磨时将既定规格砂纸固定在预磨机的电动磨盘上，让转盘按顺时针方向旋转，然后将稀土金属镀层试样按车加工纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置，并对所述金相试样施加垂直向下的打磨压力。
21.进一步地，s5中，具体加工过程如下：
22.s501，将试样移动至600#干磨砂纸的位置，对其施加竖直向下，大小为30n的打磨压力，预磨机砂轮转速为500～600r/min；打磨时间为5～7min；
23.s502，将试样旋转90
°
后移动至800#干磨砂纸的位置，对其施加竖直向下，大小为25n的打磨压力，预磨机砂轮转速为400～500r/min；打磨时间为4～6min；
24.s503，将试样旋转90
°
后移动至1000#干磨砂纸的位置，对其施加竖直向下，大小为20n的打磨压力，预磨机砂轮转速为300～400r/min；打磨时间为3～5min；
25.s504，将试样旋转90
°
后移动至1500#干磨砂纸的位置，对其施加竖直向下，大小为20n的打磨压力，预磨机砂轮转速为200～300r/min；打磨时间为2～3min；
26.s505，将试样旋转90
°
后移动至2000#干磨砂纸的位置，对其施加竖直向下，大小为20n的打磨压力，预磨机砂轮转速为200～300r/min；打磨时间为2～3min。
27.进一步地，s8中，抛光压力为15～20n，抛光转速为500～600r/min，抛光时间为100～140s。
28.进一步地，s10中，将抛光完成的金相试样放入无水乙醇试剂中进行清洗10～20s。
29.本发明的技术方案通过将磨样装置集成在手套箱内部，外接流动氩气来代替水的冷却作用而完成试样制备。该制备方法操作较简单、效率高，可有效解决稀土金属镀层在磨样和抛光过程中因水流的冲刷和反应而产生断裂、剥落、氧化及变质等问题，从而全面保留稀土金属镀层微观结构，有助于sem表征分析。
附图说明
30.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
31.图1为本发明实施例的结构示意图；
32.图2为本发明实施例磨盘的结构示意图；
33.图3为本发明实施例磁控溅射稀土金属镀层sem照片；
34.图中，1、手套箱；2、操作平台；3、磨盘；4、600#砂纸；5、800#砂纸；6、1000#砂纸；7、1500#砂纸；8、2000#砂纸；9、氩气瓶；10、气管；11、排气阀。
具体实施方式
35.下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
36.在本发明的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"竖直"、"水平"、"顶"、"底"、"内"、"外"、"顺时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
37.此外，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。此外，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
38.实施例1
39.如图1-图3所示：
40.一种稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样装置，包括手套箱1，手套箱1内设有操作平台2，磨盘3设置在操作平台2上。磨盘3上设有五种砂纸，从外向内依次为600#砂纸4、800#砂纸5、1000#砂纸6、1500#砂纸7和2000#砂纸8。
41.手套箱1连接有氩气循环装置，氩气循环装置包括氩气瓶9，氩气瓶9通过气管10与手套箱1连接，手套箱1上设有排气阀11。
42.本发明将磨样装置安装于手套箱1内，避免粉尘扩散，保障了操作人员的安全。通过使用氩气代替了水的冷却作用，不会产生废液，减轻了废液的存储及处理压力；并且避免了以水作为润滑剂，排除了水与镀层的反应及冲刷作用，有效防止稀土金属镀层剥落、氧化、污染等问题，得到的镀层组织结构清晰，界面分明。在稀土金属镀层性能研究方面具有很好的实用意义。
43.一种稀土金属镀层扫描电镜截面试样精密磨样方法，包括如下步骤：
44.(1)用数控车床按照金相磨样标准切出待制备稀土金属镀层试样。
45.(2)将镀层试样放入无水乙醇中清洗，去除其表面油污。
46.(3)打开手套箱4，在其内部利用专用夹具将步骤(2)中的镀层试样5进行工装。
47.(4)安装完成后，将氩气瓶2连接在手套箱的氩气进口3上，打开气阀，进行充氩气操作，待氩气压力达到要求后，开启排风系统开关，调节到合适风量，保证箱室内的氩气流量满足冷却和保护试样不氧化的要求，点击预磨机操作平台7的启动开关，调节转速，磨盘6开始运行。
48.(5)对稀土金属镀层试样用600#、800#、1000#、1500#和2000#目的干磨砂纸依次进行打磨处理：打磨时将既定规格砂纸固定在预磨机的电动磨盘上，让转盘按顺时针方向旋
转，然后将稀土金属镀层试样按车加工纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置，并对所述金相试样施加垂直向下的打磨压力，具体加工过程如下：
49.1)将试样移动至600#干磨砂纸的位置，对其施加竖直向下，大小为30n的打磨压力，预磨机砂轮转速为500～600r/min；打磨时间为5～7min；
50.2)将试样旋转90
°
后移动至800#干磨砂纸的位置，对其施加竖直向下，大小为25n的打磨压力，预磨机砂轮转速为400～500r/min；打磨时间为4～6min；
51.3)将试样旋转90
°
后移动至1000#干磨砂纸的位置，对其施加竖直向下，大小为20n的打磨压力，预磨机砂轮转速为300～400r/min；打磨时间为3～5min；
52.4)将试样旋转90
°
后移动至1500#干磨砂纸的位置，对其施加竖直向下，大小为20n的打磨压力，预磨机砂轮转速为200～300r/min；打磨时间为2～3min；
53.5)将试样旋转90
°
后移动至2000#干磨砂纸的位置，对其施加竖直向下，大小为20n的打磨压力，预磨机砂轮转速为200～300r/min；打磨时间为2～3min。
54.(6)打磨完成后，关闭氩气进气阀，调大装置排风量，排出手套箱内气体。
55.(7)打开手套箱，取出金相试样，将其表面用无水乙醇进行冲洗，去表面磨屑；
56.(8)取下预磨机磨盘上的砂纸，换上无毛绒抛光布，并将粒径大小为1μm金刚抛光膏涂抹在抛光布上，准备抛光。
57.(9)重复步骤(4)，抛光压力为15～20n，抛光转速为500～600r/min，抛光时间为100～140s。
58.(10)抛光完成后，重复步骤(6)，关闭设备。
59.(11)将抛光完成的金相试样放入无水乙醇试剂中进行清洗(时间为10～20s)后自然风干，制得稀土金属镀层试样。
60.本发明通过将预磨机集成在手套箱内部，外接流动氩气保护装置来代替水的冷却作用而完成试样制备。该制备方法操作较简单、效率高，可有效解决稀土金属镀层在磨样和抛光过程中因水流的冲刷和反应而产生断裂、剥落、氧化及变质等问题，从而全面保留稀土金属镀层微观结构，有助于sem表征分析。
61.如图3所示，为磁控溅射稀土金属镀层sem照片，由此方法制备的稀土金属镀层金相试样在扫描电镜下观察时，其镀层厚度可测、显微组织清晰完整，且没有划痕、疵点和凹坑等缺陷。说明通过本发明可高效的制备出表面光滑平整、组织结构清晰的稀土金属镀层金相试样，并且金相组织的真实性和清晰度较高。
62.本发明方法应用于稀土金属镀层金相新型试样制备领域，用数控车床按照金相磨样标准车加工出所需试样，采用专用夹具工装(避免镶样处理)后，打开保护气体，将得到的稀土金属镀层试样用不同目数的干磨砂纸依次进行打磨、抛光处理。打磨时将既定规格的砂纸固定在预磨机的电动转盘上，让转盘按顺时针方向旋转，然后将稀土金属镀层试样按车加工纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向固定，并对金相试样施加垂直向下的打磨压力；打磨完成后的金相试样用无毛绒布进行机械抛光，抛光时将无毛绒布固定在预磨机的电动转盘上，添加金刚石抛光膏，并让转盘按顺时针方向旋转，然后将稀土金属镀层试样按打磨纹路与电动转盘旋转切线垂直的方向放置，并对所述金相试样施加垂直向下的抛光压力；将抛光完成后的试样用无水乙醇冲洗金相试样，最后自然风干。
63.本发明在制备稀土金属镀层金相组织时，采用5种规格的干磨砂纸在特定的压力
和转速对金相组织进行磨削，随着砂纸上的颗粒逐渐减小，较小的颗粒可对上一次的划痕进行打磨，避免磨削过程中产生突起和坑洼；然后将磨削后的金相组织在无毛绒布上抛光，在无毛绒布上涂抹1μm的金刚石抛光膏，金刚石粒径相对于砂纸粗糙度进一步减小，在砂纸打磨的基础上进一步对金相组织进行打磨，从而得到平整光滑的试样表面。此方法制备的稀土金属镀层金相试样在扫描电镜下观察时，其显微组织清晰完整，且没有划痕、疵点和凹坑缺陷，金相组织真实可靠。
64.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。